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聚酯的固相缩聚影响因素研究
论文作者:童鞋论文网  论文来源:www.txlunwenw.com  发布时间:2019/3/8 8:55:35  

摘要:固相缩聚作为一种将材料保持在固体形态下进行缩合的聚合反应,已经成为很多企业提升产品性能的主要加工方法。本文分别从惰性气体与真空度、温度、粒径这三个方面对聚酯的固相缩聚影响因素进行了相关阐述与探讨。

关键词:聚酯 固相缩聚 影响因素

1惰性气体与真空度

在固相缩聚过程中,小分子副产物的排出主要依靠从颗粒内部向外逐渐扩散,然后依托惰性气体的吹扫或真空扩散带离颗粒表面。因此惰性气体的选择或真空度的调节就很大程度上影响着固相缩聚的效果。惰性气体的选择又分为选用不同惰性气体以及惰性气体流速大小的调节。

Zhao J X[32]等研究了间苯二甲酸改性的聚对苯二甲酸乙二醇酯在氮气保护下的固相缩聚反应动力学。研究了PET预聚物的氮气流量,芯片尺寸和羧基端基浓度对SSP后PET分子量的影响以及反应时间对PET芯片EG浓度的影响。此外,还建立了由可逆化学反应和小分子副产物的三维扩散控制的动力学模型。利用该模型和动力学参数,可以很好地模拟用间苯二甲酸改性的聚对苯二甲酸乙二醇酯的SSP。

Franciszczak P[33]等在真空状态下制备了聚对苯二甲酸乙二醇酯和人造短纤维的增强复合材料。通过增强材料的杂化来改善机械复合材料的某些特定性能并降低成本。其中PET以218℃在接近120mbar的真空状态下固相缩聚4h以提高PET纤维的结晶度。最终改性产物的力学性能与PP-GF相比,具有相同水平的冲击强度,但弯曲强度只有改性前的25%。

Huang B[34]等研究了PET在不同气体流速、不同温度和不同粒径下的固相缩聚机理。发现在给定的反应温度下,小尺寸样品的固相缩聚反应控制机制随着气体流速的增加而从表面扩散控制变为化学反应控制。在给定的反应温度和气体流速下,随着粒径的减小,固相缩聚反应机制从内部扩散控制变为表面扩散控制。

2温度

与熔融缩聚相比,固相缩聚最大的区别就体现在低于熔点的反应温度上,合理的控制反应温度是固相缩聚最主要的影响因素。反应温度过低时,反应速率较慢,颗粒内部小分子副产物难以排出。反应温度过高时,固体颗粒容易相互粘结,热降解加剧。

Kasmi N[35]等研究了由三种不同的催化剂即异丙醇钛,钛酸四丁酯和氧化二丁锡催化的聚呋喃乙烯(PEF)的合成,并且通过两阶段的熔融缩聚和固相缩聚提高产物的特性黏度。结果表明随着固相缩聚反应温度的升高,PEF的特性黏度和平均分子量显著增加,并且产物中端羧基的含量变少。该研究还开发了一个简单的动力学模型,用于预测聚合物特性黏度随时间的演变,以及固相缩聚期间PEF的羧基和羟基含量。

Chen C C[36]建立了一个由三种不同的连续工艺组成的制造PET树脂的反应模型,研究了固相缩聚时反应温度与扩散阻力的关系。结果表明相比于中粘度的PET瓶片,低粘度的PET瓶片更慢的扩散速率。较高的反应温度可以显著提高气体反应器中小分子物质的扩散阻力。

Vouyiouka S N[37]等讨论了关于固相缩聚的理论背景,包括在反应系统中使用惰性气体的技术和设备的基本原理。描述了在固相缩聚反应器内发生的各种物理和化学过程的建模最新进展。还发现了由于反应温度与反应过程的各个方面的相互作用,反应温度成为控制固相缩聚反应速率的最重要参数。

Bikiaris D[38]等研究了通过固态缩聚制备具有高分子量和可调分支程度的聚对苯二甲酸乙二醇酯/二氧化硅(PET/SiO2)纳米复合材料。研究发现产物分子量的增加取决于所使用的固相缩聚温度以及所加入的SiO2的量。随着二氧化硅的量的增加,由于支化程度较高导致特性黏度的增加速度减慢。在加入5%的SiO2后,较高程度的支化导致聚合物材料发生交联。

3粒径

在固相缩聚的众多影响因素中,粒径绝对是仅次于温度的控制固相缩聚反应速率的重要参数。在一定范围内降低PET颗粒的粒径,可以有效提高PET的反应速率。胡群华[39]等人研究了不同粒径的PET颗粒(38μm-200μm)的固相缩聚。发现经过机械粉碎得到的PET颗粒在结晶性能上与原料没有明显差别。后续实验发现在半小时的反应时间内,PET颗粒越小反应速率就越大。在继续延长反应时间后,不同粒径的PET开始呈现不同程度的反应速率增长趋势。尤其76μm和50μm颗粒的反应速率开始增长缓慢。在反应时间达到1.5h之后,这两种颗粒的特性黏度几乎没有变化。Zhang J[40]等开发了一个关于聚对苯二甲酸乙二醇酯在大范围的粒径和温度下进行固相缩聚的综合模型。模型通过实验数据进行参数识别,得到反应速率常数,扩散系数和相应的活化能。研究了反应温度和颗粒尺寸对固相缩聚时间的影响。粒径的减小降低了乙烯基端基的浓度并缩小了聚对苯二甲酸乙二醇酯颗粒内端基的浓度分布。粒径的减小也有利于小分子副产物的扩散。张军[41]等研究了粉状PET颗粒的固相缩聚反应动力学。表明粉状PET的固相缩聚反应是缩聚与降解相互竞争的过程。反应前期缩聚反应强于降解反应,表现为缩聚反应占主导。反应后期降解反应强于缩聚反应,表现为降解反应占主导。

参考文献

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