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对位酯氯磺化废水处理方法探讨
论文作者:童鞋论文网  论文来源:www.txlunwenw.com  发布时间:2019/5/24 9:03:11  

摘要:本实验方法可作为对位酯氯磺化废水一种较合适的预处理方法,在优化的实验条件下,可浓缩套用处理6次,COD去除率达88.9%,回收的对氨基苯磺酸纯度达99.7%,硫酸镁晶型美观,COD较低,一定程度上实现了该废水的资源化利用。

关键词:对位酯;氯磺化废水;对氨基苯磺酸;

0引言

对位酯是乙基砜型活性染料重要的中间体之一,其全称是对氨基苯基-β-羟乙基砜硫酸酯。常用的合成对位酯的方法有乙酰苯胺路线、巯基乙醇路线、硫醚氧化路线、环氧乙烷路线[1,2],其中乙酰苯胺路线是长期以来我国生产对位酯所采用的主要方法。

乙酰苯胺路线合成对位酯的具体过程为:以乙酰苯胺为起始原料,先氯磺化,再用亚硫酸钠还原,再与氯乙醇缩合,最后进行硫酸水解酯化反应。其第一步氯磺化废水为高COD、强酸性、色度较浅的废水,主要COD来源为乙酸、对氨基苯磺酸、对乙酰氨基苯磺酸等,强酸性主要来源为硫酸。常规的废水处理方法如化学中和法、物理吸附法、光催化氧化法、铁碳微电解法、生化处理法等处理效果不佳[3,4],且处理成本较高。本实验探究了一种较为合理的处理方法,在处理废水的同时回收对氨基苯磺酸和硫酸镁,一定程度上实现了废水的资源化利用,降低了成本和后续的废水处理负担。

1实验原理

废水中含有大量硫酸,其中的对乙酰氨基苯磺酸部分水解为乙酸和对氨基苯磺酸,本实验中和过程中放出大量热,一部分乙酸随着冷凝水被蒸出,进一步促进了对乙酰氨基苯磺酸转变为对氨基苯磺酸。对氨基苯磺酸在强酸和强碱性环境下为溶解的成盐状态,在特定的pH值条件下,溶解度较低,在冷水中微溶。利用对氨基苯磺酸的这一理化特性,回收对氨基苯磺酸,去除废水一部分COD,并实现后续废水浓缩液的套用处理。

2实验部分

2.1主要仪器和试剂

高效液相色谱仪(日本岛津公司);精密增力电动搅拌器(金坛市江南仪器厂);循环水式真空泵;氯磺化废水母液(车间自制);氧化镁(重质质量分数90%);活性炭

2.2实验方法

氯磺化废水原水水质:pH<0.5;COD18339mg/L;SO42-300146mg/L;Cl-8520mg/L;氨氮101mg/L;废水密度1.21g/cm3;色度较浅。

2.2.1中和脱色

在带有减压蒸馏装置的500mL烧瓶中称取废水300g(250mL),开启搅拌,并开启适量真空,缓慢加入氧化镁,控制体系为沸腾状态,缓慢蒸出水和乙酸;中和至pH值为7.5~8.5,再降温至75℃,趁热过滤,得到滤液;向滤液中加入活性炭1.5g,在75℃保温搅拌0.5h,趁热过滤,滤液去下一步。

2.2.2冷却结晶

将上一步得到滤液缓慢降温至30℃,过滤,滤饼为含有结晶水的硫酸镁;滤液冷冻降温至10℃,搅拌2h,过滤,滤饼为含有结晶水的硫酸镁,滤液去下一步。

2.2.3酸析

用氯磺化废水原水调节上一步滤液pH值至1~1.5,在10℃保温搅拌0.5h,过滤,滤饼即为对氨基苯磺酸,滤液用氧化镁中和至pH值为7~8,过滤,滤液去浓缩。

2.2.4蒸发浓缩

将上一步滤液转入250ml烧瓶中,升温至沸腾,蒸发浓缩,冷凝出水,浓缩至体系余液体积约60mL,并套用至下一批次实验的中和脱色。

3结果与讨论

3.1pH值对COD去除率和对氨基苯磺酸析出量的影响

由于不同pH值对对氨基苯磺酸的析出量和COD的去除率影响很大,且对氨基苯磺酸水溶液呈现酸性,故在酸性范围选择了几个pH区间考察pH值对实验结果的影响。考虑到降温的成本,实验选择了酸析时温度为10℃,除pH值外其他实验条件相同,实验结果见表1。

由表中可得出pH值在1.0~1.5时,析出的对氨基苯磺酸较多,COD去除率较高,故实验选取酸析过程pH值为1.0~1.5。

3.2蒸发浓缩过程浓缩液的套用处理

浓缩液重复处理过程中废水水质的变化见表2,浓缩液套用次数对对氨基苯磺酸和硫酸镁的影响见表3。

表2中实验1,体积为250ml、COD为18339mg/L的原水经过中和蒸发出水、硫酸镁结晶带出结晶水、酸析对氨基苯磺酸带走COD后,废水体积变为110mL、COD变为17655mg/L。对比实验前后,单个批次实验COD去除率达58.7%。

由表3可知,随着套用次数的增加,回收的硫酸镁成色逐渐变差。原因是本实验方法单个批次的实验并不能完全去除废水中的有机物,导致套用的过程中有机物逐渐富集,COD逐渐升高,进而导致出盐的COD逐渐增高,出盐成色逐渐变差。

由表3可知,在保证出盐COD和成色的前提下,较合适的套用次数为6次,即实验7次。结合表2可知,实验7次共处理废水1750mL,实验7酸析后剩余的废水体积为167ml、COD为21365mg/L,作其他处理。对比实验前后,经过6次套用实验,废水的COD去除率达88.9%。

表1pH值对COD去除率和对氨基苯磺酸析出量的影响

注:由于调pH值加入的氯磺化废水原水较少,酸析前后体积无明显变化,看作体积相同。

表2浓缩液重复处理过程中废水水质的变化

注:自实验2开始,由于处理水量的增加,活性炭加入量变为2.0g/批。

表3浓缩液套用次数对对氨基苯磺酸和硫酸镁的影响(与表2中批次对应)

4结语

本实验方法可作为对位酯氯磺化废水一种较合适的预处理方法,在优化的实验条件下,可浓缩套用处理6次,COD去除率达88.9%,回收的对氨基苯磺酸纯度达99.7%,硫酸镁晶型美观,COD较低,一定程度上实现了该废水的资源化利用。

参考文献

[1]吴珍,郝永萍,陈宏博.对氨基苯基-β-羟乙基砜硫酸酯合成新方法[J].染料与染色,2008,45(6):43-44+47.

[2]崔林.4-氨基苯基-β-羟乙基砜硫酸酯(对位酯)工艺改进研究[J].染料工业,2001,38(1):12-13.

[3]周培国,傅大放.微电解工艺研究进展[J].环境污染治理技术与设备,2001,2(4):18-24.

[4]张天永,夏文娟,池立峰,等.对位酯废水的光催化降解研究[J].环境工程学报,2008,2(2):185-188.

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