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低氧压铁基合金选择性氧化及相关相平衡研究
论文作者:童鞋论文网  论文来源:www.txlunwenw.com  发布时间:2019/9/20 8:38:34  

摘要:本研究采用平衡合金法,利用携带能谱的扫描电镜和X射线衍射仪,实验测定了Fe-Cr-Si-Al四元系Fe含量固定在67%和50%时在800 oC的等温截面。在Fe-Cr-Al-Si四元系67at.% Fe的800 °C等温截面中共发现2个三相区,分别为A2 + σ + D03、FeSi + Fe5Si3+ D03;5个两相区,为A2 + σ、A2 +D03、σ + D03、Fe5Si3 + D03、FeSi + D03;以及3个单相:A2、AlFe、D03。D03相占据该截面几乎一半空间,能与截面中的所有相(A2、σ、Fe5Si3、FeSi)保持平衡。在Fe-Cr-Al-Si四元系50 at.% Fe的 800 °C等温截面只出现了1个四相区:A2 + σ + Cr3Si + D03。共有5个三相区,分别为Cr3Si + D03+ A2、Cr3Si + σ + A2、Cr3Si + D03 + σ、Cr3Si + Fe5Si3 + D03、FeSi + Fe5Si3 + D03。共有7个两相区,分别是A2 + D03、Cr3Si+ A2、A2 + σ、Cr3Si + D03、Fe5Si3 + D03、FeSi + D03、FeSi + Fe5Si3。共有5个单相:A2、σ、D03、Fe5Si3、FeSi。D03相能与该截面中的所有相保持平衡,如A2、Cr3Si、σ、Fe5Si3、FeSi。根据Fe-Cr-Al-Si四元系合金在800 °C空气中的氧化实验,可以发现Al、Cr、Si可以明显提高合金的抗氧化能力,其中Al的作用最为显著。

研究了Fe-3Al-6Cr合金在不同氧压下的氧化反应。研究结果发现Fe-3Al-6Cr合金在950 °C、Cr/Cr2O3控制的10-23.1 atm氧压下氧化得到的是(Al,Cr)2O3外氧化膜,在空气中0.2 atm氧压下获得的是Fe2O3与(Al,Cr)2O3的混合氧化层,研究结果完全符合Factsage软件的计算结果。在Fe/FeO控制的10-15.8 atm氧压下,氧化10 min的外氧化物为FeO,合金内层存在内氧化物Fe(Al,Cr)2O4与FeAl化合物。随氧化时间的延长,外层氧化物变为FeO + Fe(Al,Cr)2O4,内氧化物为Fe(Al,Cr)2O4 + Al2O3。Factsage计算出了稳定后的表面氧化物种类,但没有计算出内氧化Al2O3。在800 °C的高温氧化测试中,Fe-3Al-6Cr合金在950 °C的空气中氧化10 min ~ 1 h制备得到的Fe2O3 + (Al,Cr)2O3混合氧化膜的抗高温氧化性能最强,其次是在Cr/Cr2O3气氛下制备的(Al,Cr)2O3氧化膜。在盐雾腐蚀测试中,Fe-3Al-6Cr合金在950 °C、Cr/Cr2O3气氛中氧化30 min ~ 1 h制备的(Al,Cr)2O3氧化膜具有最强的耐蚀性。

研究了四种Fe-Al-Cr合金在Zn/ZnO控制的低氧压下发生的选择性氧化行为。发现Zn在高温下能均匀蒸发在试样表层,能渗入α-Fe基体中,渗入深度可达10 μm。Zn会与铝、铬的氧化物继续反应形成复合氧化物ZnM2O4。在1000 °C选择性氧化1h后,Fe-1.2Al-2Cr合金的表面组织为ZnM2O4 +ZnO + α-Fe,Fe-2Al-3Cr、Fe-3Al-4Cr合金的表面组织都为ZnM2O4 + α-Fe,Fe-3Al-6Cr合金的表面组织外ZnM2O4 + M2O3。随Al和Cr元素少量增加,表面氧化物增加,氧化物中Al和Cr含量快速增加,表层褶皱程度降低。Fe-3Al-6Cr合金在900 °C选择性氧化1 h后,表层氧化物为ZnM2O4 + M2O3 + α-Fe,内层形成了ZnM2O4、Al2O3氧化物与Fe2Al5、FeAl化合物。在1000 °C氧化1h后,形成了ZnM2O4外氧化膜与Al2O3内氧化物。在1000 °C随着氧化时间的延长,内氧化物Al2O3生长会破坏氧化膜的粘附性。Fe-3Al-6Cr合金在950 °C选择性氧化1 h后,会在表面形成完整致密的ZnM2O4 + M2O3外氧化膜,氧化膜上分布有颗粒状的溶解了Zn的α-Fe相,内层存在树根状的Al2O3。在800 °C高温测试中,ZnM2O4 + M2O3薄膜具有良好的抗高温氧化性,在900 °C和950 °C氧化后的试样具有一定的保护性,其中950 °C氧化后的试样表现最佳,其增重主要是表面原先鼓包中Fe的氧化。

The isothermal cross sections ofFe-Cr-Si-Al quaternary system at 800 °C were measured when the Fe content wasfixed at 67% and 50% by means of equilibrium alloy method. In the isothermalsection of the Fe-Cr-Al-Si quaternary system at 800 °C when the Fe content wasfixed at 67%, two three-phase zones were found, which were A2 + σ + D03, FeSi +Fe5Si3 + D03. In the isothermal section of the Fe-Cr-Al-Si quaternary system at800 °C when the Fe content was fixed at 67%, only one four-phase region: A2 + σ+ Cr3Si + D03 appeared. According to the air oxidation experiment of Fe-Cr-Al-Siquaternary alloy at 800 °C, Al, Cr and Si could significantly improve theoxidation resistance of the alloy, and the effect of Al was the mostsignificant.

The oxidation reaction of Fe-3Al-6Cr alloyunder different oxygen pressures was further studied. The results show that theFe-3Al-6Cr alloy oxidized at 950 °C and 10-23.1 atm controlled by Cr/Cr2O3obtained an (Al,Cr)2O3 outer oxide film .When oxidized at 0.2 atm in air, itwas a mixed oxide layer of Fe2O3 and (Al,Cr)2O3. At 10-15.8 atm controlled by Fe/FeO,the external oxide oxidized for 10 minutes was FeO, and the internal oxide Fe(Al, Cr)2O4 and FeAl compounds exist in the inner layer of the alloy. With theprolongation of oxidation time, the outer oxide became FeO + Fe (Al, Cr)2O4,and the inner oxide was Fe (Al, Cr)2O4 + Al2O3. In the high temperatureoxidation test at 800 °C, the mixed oxide film of Fe2O3 + (Al, Cr)2O3 preparedby oxidation of Fe-3Al-6Cr alloy in 950 °C air for 10 min ~ 1 h  exhibited the strongest oxidation resistanceat 800 °C. The (Al,Cr)2O3 oxide film prepared by oxidation of Fe-3Al-6Cr alloyat 950 °C and Cr/Cr2O3 for 30 min ~ 1 h exhibited the strongest corrosion resistance in salt spray test.

The selective oxidation behavior of fourFe-Al-Cr alloys under Zn/ZnO controlled low oxygen pressure was studied. Afterselective oxidation at 1000 °C for 1 h, the surface structure of Fe-1.2Al-2Cralloy was ZnM2O4 + ZnO + α-Fe, and the surface structure of Fe-2Al-3Cr andFe-3Al-4Cr alloys was ZnM2O4 + α-Fe, Fe-3Al-6Cr alloy surface structure wasZnM2O4 + M2O3. After selective oxidation of Fe-3Al-6Cr alloy at 900 °C for 1 h,the surface oxide was ZnM2O4 + M2O3 + α-Fe, and the inner layer formed ZnM2O4,Al2O3 oxide and Fe2Al5, FeAl compound. After selective oxidation of Fe-3Al-6Cralloy at 950 °C for 1 h, a complete and compact ZnM2O4 + M2O3 outer oxide filmwas formed on the surface. In the high temperature test at 800 °C, ZnM2O4 +M2O3 film exhibited good resistance to high temperature oxidation and samplesoxidized at 900 °C and 950 °C had certain protective properties, of whichoxidized at 950 °C samples showed the best performance, and its weight gain wasmainly due to the oxidation of α-Fe in the original surface bulge.

关键词:Fe-Al-Cr-Si;相图;腐蚀;选择性氧化;氧化膜

Fe-Al-Cr-Si; Phase diagram; Corrosion;Selective oxidation; Oxide film

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